離子色譜儀常見的問題及解決辦法


  作為近年來發展最快的技術之一,離子色譜的應用已滲透到眾多領域。應用范圍從分析水中常見陰、陽離子和有機酸,發展到分析極性化合物、氨基酸、糖、重金屬和過渡金屬及不同氧化態。作為一種有效的痕量分析手段,由于其具有簡便、高效、高靈敏度和重現好的特點,離子色譜已在許多領域代替了傳統的化學分析方法,如蒸氣鍋中痕量Fe3+、Fe2+、Cu2+、和SiO32-以及Cl-、SO42-、Na+、Mg2+、Ca2+等離子分析,已經廣泛采用離子色譜法。另外,離子色譜在環境、食品、衛生、石油開發、石油化工、飲用水、高純水和水文地層方面已得到廣泛應用。
  離子色譜儀常見的問題及解決辦法:
  1、電導檢測器常見故障
  電導檢測器常見故障是檢測池被污染。
  故障原因:污染物主要來源于沒有經過適當前處理的樣品,如濃度過高、復雜的樣品基體等。
  2、分析泵常見故障
  故障現象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現亂峰)。
  解決辦法:分析泵常見故障是泵內產生氣泡和漏液
  3、抑制器使用中的常見故障與排除
  抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。
  (1)峰面積減小
  造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發生微膜脫水現象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
  (2)背景電導值高
  在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數是操作不當引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器電流設置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現背景電導持續升高的現象,此時應更換一支新的抑制器。
  (3)漏液
  抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。
  因此,長時間未使用的抑制器在使用前應讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發生漏液現象。
  離子色譜儀作為精密儀器,在快速和微量分析方面具有極強的有優勢,因此廣泛應用于環境監測、化學工業、食品衛生等諸多領域。在使用離子色譜儀及維護保養設備過程中應嚴格按照儀器說明書的要求,正確操作,注意加強定期維護和保養,建立完善的維修日志,及時總結維修經驗,才能獲得理想的分析結果,減少故障率,延長設備使用壽命。