使用液質聯用儀常見的現象有哪些?

液質聯用儀,主要應用于藥物代謝及藥物動力學研究、臨床藥理學研究、天然藥物(中草藥等)開發研究、新生兒篩選、蛋白與肽類的鑒定、殘留分析、毒物分析、環境分析-公安、環保、食品、自來水、衛生防疫等行業。液質聯用儀的靈敏度高,通量性能好——優異的高流量性能、降低的離子抑制效應、自清潔離子源探針設計和可靠的接口設計,加速了分析速度;使用更簡便。
  使用液質聯用儀常見的現象有哪些?
  1、M+Na的問題
  對于一些樣品,只有M+Ma,而M+1幾乎沒有該類化合物的特點是,化合物結構中還有多個O和(或)S原子。
  我們用的色譜純的乙腈(Merck),質量上是沒得說的,但是,色譜純的溶劑中仍然還有痕量的堿金屬離子。即使在樣品處理中沒有引入堿金屬離子的鹽,溶劑中存在的痕量堿金屬離子會使質譜上會出現加堿金屬離子的加合離子而在質譜上會出現+Na的原因;由于在化合物中O、S原子還有未配對的孤對電子,而Na離子有沒有電子的空軌道,所以O、S特別容易捕獲Na離子而形成帶電粒子,但樣品還有幾個O、S的時候,形成+Na峰的幾率增加,+H峰的比例逐漸減少甚至消失。
  2、2M峰和雙電荷離子
  一般樣品是出M+1(23…),隨著樣品濃度的增加,2M+1(23…)豐度隨之增加,這主要是樣品濃度增高時,ESI噴霧時,帶電霧滴中樣品濃度增大,在后面的庫侖爆炸和進一步的去溶劑化過程中,至后兩個分子和一個電荷在一起的概率增大造成的。對于雙電荷離子,主要是分子結構中有兩個質子化位點,至后兩個位點都帶了一個電荷,至后形成了雙電荷離子。在ESI時,噴針和儀器組成了一個原電池,流動相和噴針表面發生電荷轉移,使得噴出來的霧滴帶電荷,而在噴霧過程的逆流N2的作用下,帶電液滴發生一級一級的庫侖爆炸(大部分液滴以廢液和氣態被除去),在至后的去溶劑化后形成了被檢測離子。所以樣品只有帶電,同時在庫侖爆炸中優先激發出來,才能形成檢測離子。這主要是考慮的溶劑化學的影響,而且基質的存在很可能會抑止樣品的離子化(基質效應),而APCI的流動相在噴霧后,流動相被吹干后,樣品分子通過電暈放電針來帶電荷(另外,還可能發生電荷交換)。電暈放電針的參數對樣品電離有影響,而基質效應影響很小。
  3、弱極性樣品離子化問題
  極性偏低建議采用APCI(大氣壓化學電離)或APPI(大氣壓光致電離)源。一般酸性化合物流動相中加鹽:如甲酸銨、乙酸銨,或堿(氨水)來增強化合物的離子化,一般采用負離子檢測模式。堿性化合物流動相中一般加酸:甲醉或乙酸,以增強化合物的離子化,一般用正離子方式檢測。