石墨爐原子吸收光譜儀器配套設備及注意事項

石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料制成管、杯等形狀的原子化器,用電流加熱原子化進行原子吸收分析的方法。由于樣品全部參加原子化,并且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋,分析靈敏度得到了顯著的提高。該法用于測定痕量金屬元素,在性能上比其他許多方法好,并能用于少量樣品的分析和固體樣品直接分析。因而石墨爐原子吸收光譜儀應用領域十分廣泛。

石墨爐原子吸收光譜儀配套設備

1.主機(型號任選) 2.電腦、打印機、專用軟件及反控接口 3.氣源:空氣發(fā)生器,高純氬氣,高純乙炔(可選) 4.元素燈(根據用戶需要選擇) 5.氫化物發(fā)生器(可選) 6.石墨爐自動進樣器(可選) 7.石墨爐冷卻水箱(可選) 8.備品備件

石墨爐原子吸收光譜儀注意事項

(1)石墨管的選用

石墨爐法需要根據待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種,普通石墨管、涂層石墨管,平臺石墨管。普通石墨管適用于一些原子化溫度底的元素測定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺石墨管使用于一些基體復雜的樣品如生物樣品。在測定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一層 膜,來達到很好的靈敏度和檢出限,同時延長了石墨管的使用壽命。

在我們日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂層石墨管。普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,都能達到良好的靈敏度和精密度,但對于灰化溫度高的元素,如測定生活飲用水中的鋁,銅時,靈敏度會差很多和精密度不能達到良好的要求。

(2)升溫參數的選擇

在石墨爐分析中,石墨爐的升溫參數在整個分析中起著極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關系曲線圖,原子化溫度和吸光度關系圖及背景吸收和吸光度關系圖尤為重要,從中可以找到的升溫參數。在處理一些基體復雜的樣品時選好升溫參數更為重要。

(3)儀器進樣

石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動進樣。在實驗過程中要控制好進樣的質量,包括進樣量的大小和進樣管的進樣深度。進樣要保證進樣完全和靈敏度,所以在進樣量為20uL時,一般建議進樣深度為離石墨管內壁底部剩三分之一左右。具體的進樣深度由進樣量來決定。

有時,因為進樣管不夠干凈,測定粘稠大的樣品時常使樣品沾在進樣管上而使進樣不完全,吸光度下降;所以我們要注意清潔進樣管的內外壁。在直接測定尿中鉛時,我們常常遇到這種情況,影響測定結果。